Адашкевіч С. В., Кіранов В. С., Стельмах В. Ф. Білоруський державний університет пр. Ф. Скорини, 4, Мінськ – 220050, Білорусь Тел.: 017-2095084, e-mail: eprlab@bsu.by Акунец В. В.

УП “Мінський НДІ радіоматеріалів” вул. Кіжеватова, 86, Мінськ – 220024, Білорусь Тел.: 017-2782310, e-mail: irma@infonet.by

Анотація – Представлені результати моделювання взаємодії резонансних систем досліджуваного зразка і вимірювального резонатора при реєстрації спектрів електронного парамагнітного резонансу (ЕПР) в режимі автопідстроювання частоти (АПЧ) генератора СВЧ.

I. Вступ

Як правило, в спектроскопії ЕПР реалізують режими вимірювань з АПЧ генератора СВЧ до частоти вимірювального резонатора в поєднанні з високочастотної модуляцією і лінійної розгорткою магнітного поля, що забезпечують реєстрацію першої похідної сигналу парамагнітного поглинання [1]. На відміну від феромагнітного резонансу, в спектроскопії ЕПР типовою ситуацією є дослідження зразків, для яких характерні невисокі концентрації парамагнітних центрів (ПМЦ), що призводять до значень поглинання енергії СВЧ набагато меншим, ніж поглинання енергії самим вимірювальним резонатором, а типові значення ширини спектральних ліній АН> 0,1 мТл.

Однак при діагностиці властивостей нових матеріалів нерідкі випадки, при яких необхідна коректна реєстрація інтенсивних сигналів поглинання ПМЦ з великими концентраціями (> Ю20 сп / г) при значеннях АН <0,1 мТл. Більше того, зазначені умови можуть поєднуватися зі значним нерезонансних поглинанням енергії генератора СВЧ де-локалізованими носіями заряду, а також з діелектричними втратами, що вносяться зразком у вимірювальний резонатор.

Поєднання екстремальних властивостей вимірюваного зразка з традиційними режимами реєстрації створюють цілком ймовірні ситуації, що призводять до спотворення і навіть втрати інформації про властивості об’єкта дослідження, до некоректної реєстрації основних параметрів ПМЦ (g-фактора, ширини та інтенсивності спектральних ліній, а також до спотворення їх форми), і, в кінцевому рахунку, – до некоректної трактуванні експериментальних даних.

Коректний облік в спектроскопії ЕПР значущості апаратурного та фізичного факторів, що призводять до спотворення спектральної інформації, може дозволити уникнути помилок і навіть отримати додаткову інформацію про фізичні властивості досліджуваного об’єкта (наприклад, про властивості пространствен-но-часової локалізації та делокалізації зарядів, розвинути неруйнівні методи діагностики).

II. Особливості моделювання

Для встановлення умов прояви селективних властивостей вимірюваного зразка та вимірювального резонатора при реєстрації спектрів ЕПР в режимі АПЧ проводилося машинне моделювання особливостей режиму АПЧ по вимірювального резонатора.

В якості контрольного експериментального об’єкта дослідження були обрані зразки кам’яного вугілля граничної стадії метаморфізму – антрациту, оскільки він при своїй доступності забезпечує можливість створення різних і контрольованих спектроскопічних ситуацій, що відносяться до кількості ПМЦ, діапазону значень ширини лінії ЕПР, різних поєднань концентрацій локалізованих спінів і делокалізованих носіїв зарядів і т.п. [2].

Крім того, виявлення особливостей парамагнітних властивостей антрациту різних стадій метаморфізму є фізичною основою створення нових ефективних способів прогнозування удароопас-ності шахтопластів, а також використання його в якості сировини при отриманні нових матеріалів.

В основі процесу моделювання лежить модель взаємодії двох зв’язаних резонаторів: власне вимірювального об’ємного резонатора СВЧ і «резонатора зразка», перебудовується магнітним полем. В основу моделі також покладена еквівалентність по відношенню до кінцевого результату зміни частоти і індукції магнітного поля, що дозволяє представити частотну характеристику вимірювального резонатора в одиницях індукції магнітного поля. При цьому прояв залежності «резонансної частоти» зразка від індукції магнітного поля виражається в переміщенні лінії «резонатора зразка» по кривій резонатора (рис. 1). У даній моделі положення екстремуму результуючої функції контролює відхилення частоти генератора СВЧ від власної частоти вимірювального резонатора.

При моделюванні було враховано, що в умовах конкуренції селективних параметрів зразка (інтенсивність, ширина і форма спектральної лінії) з відповідними параметрами вимірювального резонатора (навантажена добротність, коефіцієнт зв’язку) в стандартному режимі АПЧ при магнітному скануванні спектра ЕПР проявляється додатковий вплив на електронну систему АПЧ резонансного поглинання зразка, що залежить одночасно від поточного значення магнітного поля.

Комбінуючи лінії поглинання і дисперсії, варіюючи фазою сигналу, пов’язаної із значенням коефіцієнта зв’язку, успішно промоделювати сигнали великої кількості реальних зразків.

III. Основні результати

На основі вищевикладеного комп’ютерним моделюванням встановлено особливості зміни частоти генератора СВЧ під дією системи АПЧ від зміни індукції магнітного поля (рис. 1). При цьому істотно, що при прямій і зворотній розгортці магнітного поля виникає гістерезис результуючої частоти вимірювального резонатора [2].

Рис. 1. Модель взаємодії парамагнітного зразка із симетричною лінією поглинання і вимірювального резонатора спектрометра ЕПР при коефіцієнтах зв’язку К <1 і К> 1 в режимі АПЧ.

Fig. 1. The interaction model of paramagnetic sample and measuring resonator

Враховуючи, що спектрометр ЕПР реєструє першу похідну лінії ЕПР зразка, можна встановити спотворення форми реєстрованої лінії під дією системи АПЧ (рис. 2).

Рис. 2. Зміна нормованої ширини першої похідної лінії ЕПР (АН / ЛНо) при зміні нормованих параметрів зразка і вимірювального резонатора (1о/1р) і (ЛНо / АНР) для симетричної лінії поглинання при К <1 (режим АПЧ).

Fig. 2. Changes of normalized width of EPR first derivative line in case of changes of a sample parameters

Результати моделювання для прямого і зворотного розгортці магнітного поля показали, що при відносно малій амплітуді та / або щодо широкої лінії зразка фіксується хитання частоти щодо частоти вимірювального резонатора, а при збільшенні амплітуди та / або зменшення ширини лінії зразка проявляється гістерезис частоти, що докорінно змінює форму сигналу (рис. 3) [2].

Рис. 3. Номограма для визначення умов прояви гистерезиса і зміни ширини першої похідної симетричної лінії поглинання і зміна нормованої ширини гістерезису лінії ЕПР (Анг / АНО) при зміні нормованих параметрів зразка і вимірювального резонатора (1о / 1р) для симетричної лінії поглинання при К <1 (режим АПЧ).

Fig. 3. Sheet of hysteresis determination

Було встановлено, що при екстремальних значеннях селективних параметрів зразка і резонатора проявляється захоплення частоти генератора СВЧ «резонатором зразка», що призводить до додаткової частотної розгортці спектру ЕПР. Таке сукупне сканування спектра ЕПР проявляється в істотній зміні форми реєстрованої спектральної лінії (рис. 2 і 3).

Результати моделювання узгоджуються з експериментальними даними [2].

V. Список літератури

[1] Адашкевіч С. В., Акунец В. ВСтельмах В. Ф. Малогабаритні спеціалізовані аналізатори електронного парамагнітного резонансу – 8-а Міжнародна Кримська конференція “НВЧ техніка і телекомунікаційні технології “. Матеріали конференції [Севастополь 14-17 сент. 1998]. Севастополь: Вебер, 1998.

[2] Адашкевіч С. ВСтельмах В. Ф., Міхнов С. А., Фролков Г. Д., Партика Я., Венгерек П. Фулерени-подібні структури в кам’яних вугіллі / / Збірник наукових праць «Фулерени і фуллереноподобние структури »- Мн.: БГУ, 2000, С. 106-113.

PARTICULARITIES OF MAGNETIC- RESONANCE RADIOSPECTROSCOPY AT AUTOMATIC CONTROL OF MICROWAVE FREQUENCY

Adashkevich S. V., Kiranov V. S., Stelmakh V. F.

Byelorussian State University

4,     F. Skaryna Ave., Minsk – 220050, Belarus Akunets V. V.

Minsk Research Institute of Radiomaterials 86, Kizhevatova St., Minsk – 220024, Belarus

Abstract – The article presents the simulation results of sample resonant systems and measuring cell interaction at registration of EPR spectra at automatic frequency control of microwave oscillator.

I.  Introduction

The combination of extreme sample properties and traditional modes of EPR registration can provide distortion or loss of spectral information and, as a result, lead to incorrect interpretation of experimental data. The correct evaluation of instrumental and physical distortion factors allow avoiding errors and getting additional information about physical properties of researched object in EPR spectroscopy.

II.  Particularities of simulation

An anthracite sample was chosen as an object of simulation because of its ability to create a number of spectroscopic situations easily.

The model of interaction of two coupled resonators (measuring microwave cavity and "sample resonator" tuned by magnetic field) is in a basis of the simulation.

Additional effect of magnetic-field-depended resonant absorption of a sample on operation of automatic frequency control system was taken into account. It takes place under certain conditions of competition of selective parameters of a sample and corresponding parameters of measuring resonator at automatic frequency control mode and magnetic scanning of EPR spectrum.

III.  Main results

The dependence of automatically controlled microwave oscillator frequency vs. magnetic field induction is obtained (Fig. 1). The distortion of spectral line caused by operation of automatic frequency control system is simulated (Fig. 2).

There is only slight frequency sweeping nearby resonance of measuring cavity when spectral line of a sample is lowvalued and/or wide. When amplitude raises and/or line width is narrowed down the hysteresis of frequency appears, which radically changes the signal form (Fig. 3).

IV.  Conclusion

The simulation results are in good accordance with experimental data given in [2].

Анотація – Наводяться результати експериментального дослідження та теоретичного аналізу спектральних характеристик НЕ – коливань типу шепоче галереї в дисковому квазиоптической діелектричному резонаторі (КДР) з неоднорідністю у вигляді капіляра з рідиною. Характер поведінки залежності власних частот КДР з різними рідинами різний при зміні діаметра капіляра. Зазначені особливості, аналогічні для води і металу, характеризуються протилежними знаками зміщення частоти в залежності від типу, НЕ або ЄП, хвилі.

I. Вступ

До теперішнього часу опубліковано досить багато робіт з дослідження діелектричних властивостей різних матеріалів, включаючи рідини, з використанням техніки міліметрових та субміл-ліметрових хвиль [1]. Мікрохвильове дослідження рідин дозволяє визначати структуру розчинів і слабких міжмолекулярних сполук [2]. Особливий інтерес представляють сильно поглинають речовини (tg5 = 1), перш за все – Вода і водні розчини [3]. При дослідженні фізичних властивостей різних середовищ все більший інтерес проявляється до застосування КДР різних модифікацій [4]. Проте необхідний обсяг вимірюваної рідини при такому підході залишається порівняно великим. Це ускладнює дослідження сильно поглинаючих рідин. Тому виникла задача пошуку шляхів дослідження таких речовин в малій кількості.

Метою даної роботи є вивчення електродинамічних властивостей дискового КДР з капіляром, заповненим різними речовинами, пояснення спостережуваних особливостей в частотному спектрі, з’ясування можливостей використання їх для визначення комплексної діелектричної проникності в * рідин з великим tg 5.

II. Основна частина

У роботі використовувався дисковий КДР, виготовлений з матеріалу тефлону, з розмірами: радіус діелектричного диска R = 39 мм, висота його h = 7,2 мм. Резонатор збуджувався в режимі біжучої хвилі за допомогою діелектричних хвилеводів. При цьому використовувалася схема на проходження. Паралельно осі резонатора в області каустики поля виконано отвір діаметром D nms і EHnms, Де n = 35-38, m = 1, s = 0 – азимутальний, радіальний і аксіальний індекси, відповідно. При цьому реєструвалися значення резонансних частот f і ослаблення А в залежності від розміру отвору в капілярі d при його повному зануренні в отвір резонатора. Вимірюваними об’єктами в капілярі були повітря (порожня ампула), дистильована вода, етиловий спирт і металевий провідник.

d, mm

Рис. 1. Залежність зсуву частоти від внутрішнього діаметра капіляра для НЕ-хвилі.

Fig. 1. Relation of frequency shift vs inside diameter of capillary for HE mode wave

Джерело: Матеріали Міжнародної Кримської конференції «СВЧ-техніка і телекомунікаційні технології»