Експериментальне вивчення процесів зародкоутворення, зростання епітаксійних плівок і їх якості залежно від умов вирощування зараз проводиться за допомогою найсучаснішої апаратури безпосередньо в процесі конденсації На підставі цих досліджень можна зробити висновки про місця переважної адсорбції атомів, вивчити вплив забруднюючих газів на освіту зародків, оцінити щільність, досконалість і орієнтацію зародків, а також кількісно оцінити Eдиф і Eдес

Спостереження у вакуумі 10-9-10-10 мм рт ст показують, що, як правило, зародки утворюються переважно на нерівних ділянках

підкладки, на площинах з великими індексами Міллера і з низькою ретикулярної щільністю Поперечний розмір зародка збільшується пропорційно кореню квадратному з часу, що характерно для зростання по механізму поверхневої дифузії

При низьких Tk зародки утворюються на багатошаровому адсорбатом (проміжний шар товщиною 1-5 моношарів), який або аморфний, або представляє собою однорідний шар, що повторює структуру підкладки Із збільшенням Tk товщина адсорбата зменшується Існують два можливих підходи (для відповідних випадків) пояснення механізму утворення зародків орієнтованої плівки на багатошаровому адсорбатом: 1) дифузійні параметри адсорбованих атомів на поверхні підкладки сильно відрізняються від параметрів поверхневої самодифузії 2) звязку атомів в першому обложеному шарі з атомами підкладки набагато міцніше, ніж міжатомні звязку в осаджувати речовині

Електронна мікроскопія високої роздільної здатності в поєднанні з методами електронної дифракції дозволяє досліджувати процес утворення конденсатів на стадії часткового заповнення першого монослоя У більшості випадків орієнтованого зростання на ранній стадії конденсації утворюються ізольовані тривимірні зародки, так як кількість живильного речовини недостатньо для утворення моношару Ці зародки зазвичай стають видимими в електронному мікроскопі після того, як їх розмір досягає 10

A ˚ Випадки зростання конденсатів моношарами вельми рідкісні При гомоепітаксіі, коли зростаючий кристал продовжує структуру підкладки, в принципі, можливе зростання без освіти ізольованих зародків Однак, як правило, освіта напівпровідникових епітаксійних плівок відбувається за допомогою виникнення і подальшого зростання саме ізольованих зародків, що повязано з присутністю забруднень на поверхні підкладки, які служать центрами кристалізації

Електронографічні та електронно-мікроскопічні дослідження показали, що на початковій стадії росту епітаксійних плівок можуть утворюватися зародки з різними орієнтаціями Це явище широко поширене при епітаксиальні рості і робить значний вплив на структурну досконалість вирощуваних плівок Питання про причини утворення зародків з різними орієнтаціями є до цих пір предметом численних теоретичних і експериментальних досліджень Виходять з того, що при утворенні зародків визначальна роль належить поверхневої енергії, тому найчастіше утворюються зародки з мінімальною поверхневою енергією Наявність різнотипних зародків означає, що існує кілька типів зародків, що відрізняються різною орієнтацією і задовольняють такій вимозі (однакова мінімальна поверхнева енергія при однакових умовах росту) Було досліджено вплив різних факторів (температури підкладки, швидкості конденсації, структури і чистоти підкладки, вакууму і т д) на орієнтацію зародків В результаті були знайдені умови росту, при яких утворюються зародки лише з однією орієнтацією (див гл 92)

Електронна мікроскопія дає відомості і про вплив умов росту на освіту і щільність зародків Кількісне визначення залежності щільності зародків від умов кристалізації (Tk, Швидкості конденсації vk, Стану підкладки) виявило задовільний згоду між експериментальними даними та молекулярно-кінетичної теорією утворення зародків і дозволило оцінити такі параметри зростання, як Eдес і Eдиф

Наявність на поверхні підкладки адсорбованих газів і забруднень супроводжується рядом ефектів, що впливають на щільність, на досконалість і на орієнтацію зародків, а отже, і на їх подальший зростання У кінцевому рахунку було показано, що адсорбовані гази і забруднення на підкладці призводять до зміни структури і властивостей конденсатів Дійсно, наявність сторонніх адсорбованих атомів сприяє збільшення щільності зародків, оскільки збільшується число активних центрів кристалізації на поверхні підкладки, і помітно змінює рухливість адсорбованих атомів зростаючої епітаксіальної плівки Крім того, адсорбовані гази здатні істотно змінювати структуру зростаючого шару, так як за наявності на поверхні підкладки газових домішок може відбуватися зростання зародків з орієнтацією, що відрізняється від орієнтації зародків, що утворюються в умовах надвисокого вакууму У підсумку на стадії коалесценції відбувається зрощення різним чином орієнтованих зародків, що погіршує структурну досконалість плівки

Таким чином, питання про отримання атомно-чистих поверхонь підкладки заслуговує особливої ​​уваги Щоб створити і зберегти чисту поверхню, необхідна тривала термічна обробка чи іонна (електронна) бомбардування з подальшим підтриманням надвисокого вакууму порядку 10-10 мм рт ст Без такої обробки і в звичайному вакуумі (10-6-10-7 мм рт Ст) Практично всі кристали, використовувані як підкладок, покриті шаром адсорбованих газів При кімнатній температурі такий шар створюється за кілька секунд

Слід зазначити, що різні види обробки поверхні (термічна або іонна чистка, сколювання у вакуумі, електронна бомбардування та ін) самі по собі так само призводять до помітної зміни щільності зародків Це повязано зі зміною таких характеристик, як Eдиф і Eдес Наприклад, електронна бомбардування на початкових стадіях росту плівок призводить 1) до підвищення щільності зародків (спостерігається скупчення вакансій в місцях утворення зародків) 2) до поліпшення досконалості структури та зменшення електричний опір плівок, так як зростаючі із зародків острівці виходять глаже, а їх коалесценція починається набагато раніше 3) до утворення добре орієнтованих монокристалічних плівок

Таким чином, структура плівок залежить від початкової структури зародків, від швидкостей їх росту і особливостей коалесценції Забруднення на поверхні підкладки позначаються на досконалість вирощуваних плівок як в момент утворення зародків, так і при їх зрощенні Підвищення чистоти експерименту зазвичай сприяє підвищенню досконалості епітаксійних плівок і зниженню температури епітаксії

Джерело: І А Случинський, Основи матеріалознавства і технології напівпровідників, Москва – 2002