У методах нормальної спрямованої кристалізації заготівля розплавляється цілком, а потім розплав кристалізується з одного кінця Спільним для цих методів є зростання кристала в контакті зі стінками тигля, містить розплав Створення переохолодження на фронті кристалізації здійснюють шляхом переміщення тигля з розплавом щодо нагрівача, що створює теплове поле з градієнтом температури, або шляхом переміщення нагрівача щодо тигля Кристалізація також можлива і при охолодженні нерухомого тигля з розплавом в тепловому полі з температурним градієнтом (одержуваним шляхом нерівномірного намотування печі) при програмному зниженні живильної піч потужності Залежно від розташування тигля з матеріалом розрізняють горизонтальний і вертикальний методи нормальної спрямованої кристалізації Вертикальний метод отримав назву методу Бріджмена (рис 61,а)

Обладнання, необхідне для проведення процесу нормальної спрямованої кристалізації, включає (рис 61):

Рис 61 Схема вирощування кристалів методом нормальної спрямованої кристалізації розплавів: а – Вертикальна модифікація (метод Бріджмена) б – Горизонтальна модифікація

1) тигель заданої форми, виготовлений з матеріалу, хімічно стійкого по відношенню до розплаву і газоподібному середовищі, в якому проводиться процес кристалізації

2) піч, що забезпечує створення заданого теплового поля

3) систему регулювання температури печі та механічного переміщення контейнера або нагрівача

Суть методу нормальної спрямованої кристалізації полягає в наступному Попередньо ретельно очищений вихідний матеріал завантажують у тигель і розплавляють процес проводять у вакуумі або в нейтральній атмосфері в герметичній камері Потім починається охолодження розплаву, причому найбільш інтенсивному охолодженню піддається відтягнутий загострений ділянку тигля: тут зароджуються центри кристалізації (рис 61) Загострений кінець використовується з метою збільшення ймовірності утворення тільки одного центру кристалізації, оскільки обсяг розплаву, що знаходиться в загостреної частини тигля, невеликий Крім того, у разі утворення декількох центрів кристалізації один з них, що має найбільш сприятливу орієнтацію для зростання, пригнічує ріст інших зародків З часом у міру переміщення тигля з розплавом щодо нагрівача або переміщення нагрівача щодо тигля фронт кристалізації переміщується у бік розплаву і поступово весь розплав в тиглі закрісталлізовивается Злиток буде монокристалічним, якщо зростатиме тільки один зародок

Слід зауважити, що, якщо використовуються методи нормальної спрямованої кристалізації для вирощування кристалів, то процеси зародження і зростання не контролюються з достатнім ступенем точно

сти Ці процеси залежать від форми фронту кристалізації, від матеріалу і якості виготовлення тигля і всіляких змін умов зростання Особливо слід зупинитися на сильній залежності досконалості вирощуваного кристала від матеріалу тигля Для отримання чистих кристалів з мінімальною кількістю власних дефектів необхідно виконання наступних жорстких вимог, що предявляються до властивостей матеріалу тигля Розплав і матеріал тигля не повинні вступати в хімічну реакцію Розплав не повинен змочувати стінки тигля, а після кристалізації зчіплюватися з ним Теплопровідність і теплове розширення обох матеріалів повинні бути близькі Тигель повинен володіти достатньої термічної і механічної міцністю Як матеріал для виготовлення тиглів найбільш часто застосовують скло, плавлений кварц, Високочистий графіт, оксид алюмінію (алунд), платину, нітрид алюмінію та ін

Застосування затравок при вирощуванні кристалів методами нормальної спрямованої кристалізації скрутно, особливо у випадку вертикального розташування тигля Це повязано з недостатньо високою точністю вимірювання теплового поля печі (малі температурні градієнти) і часто з неможливістю візуального спостереження за фронтом кристалізації і затравкой через непрозорість матеріалу тигля і стінок робочої камери У результаті цього в початковий період процесу може відбуватися або повне розплавлення затравки, або неповне розплавлення вихідного матеріалу

Процеси кристалізації при горизонтальному розташуванні тигля відрізняються від кристалізації при вертикальному розташуванні тим, що, по-перше, механічний вплив тигля на кристал значно менше, і, по-друге, тим, що фронт кристалізації може бути доступний спостереженню, що дозволяє використовувати затравки Однак управління формою фронту кристалізації, особливо по вертикалі, при горизонтальному розташуванні тигля значно важче, ніж у випадку вертикального розташування, зважаючи асиметрії тепловідведення

Вирощування кристалів проводять в печах при різних градієнтах температури При механічному переміщенні тигля щодо нагрівача або навпаки бажано створення двох ізотермічних областей з перепадом температури між ними: одна область з температурою вище, а інша нижче Tпл (рис 61) Практично ступеневу розподіл температури досягається при використанні двозонних печей з роздільним регулюванням температури і доброю теплоізоляцією між зонами Такий розподіл температури в печі дозволяє одночасно із зростанням проводити отжиг вирощуваного кристала

Рис 62 Схема установки для вирощування кристалів за методом Чохральського 1 – Затравочний шток, пристрій підйому і обертання 2 – Верхній кожух 3 – Ізолюючий клапан 4 – Газовий вхід 5 – Тримач затравки і запал 6 – Камера високотемпературної зони 7 – Розплав

8  – Тигель9  – Вихлоп 10  

вакуумний насос 11 – Пристрій обертання і підйому тигля

12 – Система контролю і джерело енергії 13 – Датчик температури 14 – Пєдестал 15 – Нагрівач16  – Ізоляція17  

труба для продувки 18 – Оглядове вікно 19 – Датчик для контролю діаметра зростаючого злитка

Метод нормальної спрямованої кристалізації має важливе значення для отримання великих монокристалів з досить високою швидкістю вирощування (1-10 мм / год) Таким способом ростять хімічні сполуки, наприклад PbTe, GaAs Однак у випадку GaAs через високу летючості As доводиться проводити вирощування в спеціальних умовах: при надмірному тиску парів мишяку Основним недоліком методу є складність отримання кристалів досить високого структурного досконалості

Джерело: І А Случинський, Основи матеріалознавства і технології напівпровідників, Москва – 2002