Ю. В. Биков, К. І. Рибаков, В. Є. Семенов Інститут прикладної фізики РАН, Нижній Новгород

Процеси, засновані на мікрохвильовому нагріванні, знаходять багато промислових додатків. Основні переваги використання мікрохвильової енергії в термічно активуються процесах засновані на особливостях поглинання мікрохвильової енергії. На відміну від всіх інших широко використовуваних методів мікрохвильовий нагрів матеріалів є об’ємним. Мікрохвильова енергія перетворюється в тепло всередині речовини, що, як правило, призводить до значної економії енергії та скорочення часу процесів. Даний фактор відіграє вирішальну роль в більшості додатків, сприйнятих промисловістю до теперішнього часу. Широка доступність мікрохвильових джерел, що працюють на частотах менше або рівних 2,45 ГГц, і хороші поглощательная властивості, багатьох матеріалів привели до створення промислових установок для різних додатків загальною потужністю в сотні мегават [1]. У той час як більшість промислових додатків мікрохвиль в даний час зосереджені в області порівняно низькотемпературної обробки (продуктів харчування, деревини, гуми, полімерів і т. д.), зростає інтерес дослідників до високотемпературної мікрохвильовій обробці, в першу чергу твердих неорганічних матеріалів на основі активації процесів масопереносу дифузійної природи.

1. Фізичні основи мікрохвильової високотемпературної обробки

Мікрохвильовий нагрів заснований на здатності матеріалу до поглинання електромагнітної енергії. Мірою відгуку матеріалу на зовнішнє електричне поле є комплексна діелектрична проникність: ε = в ‘+ / в “. Уявна частина діелектричної проникності пов’язана з ефективною (враховує як струми провідності, так і струми зсуву) електричну провідність матеріалу: σ = ωε0ε “, де ε0 – Електрична постійна, ω – частота. Мікрохвильова потужність, що поглинається в одиниці об’єму матеріалу, є

w = aE, де Е – напруженість електричного поля в матеріалі. Диссипация мікрохвильової енергії зазвичай характеризується так званим фактором втрат, tg δ = ε “/ ε ‘.

У мікрохвильовому діапазоні частот поглощательная властивості неметалічних матеріалів досить різноманітні. Фактор втрат, tg δ, при кімнатній температурі складає від 10 ~4 … 1СГ3 (Наприклад, в чистих оксиді алюмінію і нітриді кремнію) до 1 і більше (в карбідах, боридів, деяких оксидах і интерметаллических з’єднаннях). Відповідно, глибина проникнення випромінювання становить від метрів до часток міліметра. Проблеми, що зустрічаються при мікрохвильовому нагріванні матеріалів з малими та великими втратами, вельми різняться, як і методи їх вирішення.

При кімнатній температурі діелектричні втрати в слабопоглощающіх матеріалах обумовлені зміщеннями пов’язаних носіїв заряду в таких процесах, як коливання решітки та переорієнтація диполів. До таких матеріалів відносяться деякі чисті оксиди (А1203, BeO, Si02) І нітриди (BN, Si3N4, A1N). Низьке мікрохвильове поглинання робить, як правило, неефективним нагрів цих матеріалів випромінюванням дециметрового діапазону довжин хвиль (<2,45 ГГц). Однак навіть на таких низьких частотах нагрів цих матеріалів стає можливим, якщо оброблюваний зразок помістити в резонатор, який концентрує мікрохвильове поле всередині зразка. Інший підхід полягає у використанні так званих гібридних схем нагрівання. По суті, вони передбачають введення в систему додаткових джерел тепла. Зокрема, роль таких джерел можуть виконувати об’єкти, добре поглинають мікрохвилі, від яких тепло передається до оброблюваного слабопоглощающему матеріалу.

При підвищених температурах мікрохвильове поглинання в більшості матеріалів різко зростає, головним чином за рахунок включення іншого механізму поглинання. Це характерно для твердих речовин як з іонним (А1203, Zr02), Так і з ковалентним (Si3N4, A1N) типом зв’язку. Різке збільшення діелектричних втрат починається при температурах порядку 0,4-0,5 Тт (Де Тт – Температура плавлення матеріалу). У цьому діапазоні температур в іонних кристалах починається розрив зв’язків між іонами, а в матеріалах з ковалентним типом зв’язку електрони починають заселяти зони провідності.

Різке зростання мікрохвильового поглинання з температурою може викликати теплову нестійкість, відому як ” втікання “температури {temperature runaway). Проблема тікання температури широко обговорюється в літературі про мікрохвильової обробки матеріалів (див., наприклад, [2]). Вона характерна не тільки для високотемпературних процесів. Природа цієї нестійкості полягає в наступному. Локальне збільшення температури супроводжується посиленням поглинання мікрохвильової енергії, що, в свою чергу, веде до локального прискоренню нагріву і подальшого зростання температури. Дана нестійкість розвивається за умови перевищення мікрохвильової потужністю деякого порогового значення, що відповідає S’-подібної кривої динамічної залежності температури від потужності [3].

Нагрівання слабопоглощающіх матеріалів полегшується при використанні більш високочастотного мікрохвильового випромінювання, т. Е. В діапазоні міліметрових довжин хвиль. Це пов’язано зі збільшенням діелектричних втрат цих матеріалів із зростанням частоти. Наприклад, в експериментах по спеканию кераміки з чистого оксиду алюмінію – одного з найменш поглинаючих матеріалів – було показано, що за рахунок безпосереднього поглинання в матеріалі випромінювання міліметрового діапазону легко досягаються швидкості нагріву порядку декількох десятків градусів на хвилину [4, 5, 6]. Є також дані про те, що в багатьох матеріалах температурна залежність діелектричного поглинання в міліметровому діапазоні стає менш різкою [7]. Завдяки цьому проблема ” тікання “температури зі збільшенням частоти випромінювання, використовуваного для нагріву, стає менш гострою. У разі підтвердження загального характеру цього феномена він може стати важливим аргументом на користь застосування випромінювання міліметрового діапазону для високотемпературної обробки матеріалів.

У разі сильнопоглинаючих матеріалів (tg δ> 10_1) Ефективна провідність, як правило, виявляється настільки великий, що сильне відображення випромінювання від поверхні ускладнює мікрохвильовий нагрів. Зазвичай частка поглиненої потужності в таких матеріалах не перевищує кількох відсотків на частоті близько 1 ГГц і зростає з частотою пропорційно кореню квадратному з неї. Ефективний мікрохвильовий нагрів таких матеріалів стає можливим, тільки якщо на поверхню зразка нанесено поглинаюче покриття та / або зразок поміщений в високодобротних резонатор.

У практиці мікрохвильової обробки більшість матеріалів є неоднорідними. Наприклад, керамічні матеріали на всіх стадіях спікання залишаються двухкомпонентной сумішшю твердої речовини, що становить зерна, і порожнечі, що заповнює межзенное простір. Якщо масштаб неоднорідності багато менше довжини електромагнітної хвилі в матеріалі, можна користуватися усередненими описом взаємодії електро магнітного поля з речовиною. В рамках такого опису речовина розглядається як однорідне, що характеризується ефективної діелектричної проникністю. Ефективні властивості неоднорідних матеріалів залежать від властивостей компонентів, їх відносної концентрації, розміру і форми частинок, з яких складається матеріал, та ін. Детальний огляд методів моделювання діелектричних властивостей неоднорідних матеріалів шляхом введення ефективних величин можна знайти, наприклад, в роботі [8].

Відмітною ознакою мікрохвильового нагріву є його об’ємний характер. Виділення тепла відбувається безпосередньо всередині зразка, і швидкість нагріву обмежується тільки потужністю мікрохвильового джерела. З іншого боку, передача тепла навколишньому середовищу здійснюється через поверхню зразка. Тому температура всередині зразка завжди вище, ніж на його поверхні (включаючи випадок підтримки постійної температури). Такий розподіл температури, характерне для мікрохвильового нагріву, називають інверсним. При традиційному нагріві тепло проникає в зразок через його поверхню і поширюється всередину завдяки процесам перенесення тепла, в основному теплопровідності. Температура всередині зразка таким чином нижче, ніж на поверхні. Процес перенесення тепла займає певний час (тим більше, чим більше розміри зразка), що обмежує швидкість нагріву.

Джерело: ВАКУУМНА СВЧ ЕЛЕКТРОНІКА: Збірник оглядів. – Нижній Новгород: Інститут прикладної фізики РАН, 2002. – 160 с.